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FT-IR分析の概要

1.はじめに

 有機化合物を同定するフーリエ変換赤外分光光度法(以下「FT-IR法」という。また同じ意味で「FT-IR分析」も用いる)は、迅速かつ簡便であり製品の開発や品質管理、製造現場などよく利用される手法です。例えば樹脂やゴム等の有機材料の材質判定(図1)を初め食品に混入した異物(図2)の判定など多様に利用されます。

  FT-IR法は物質に赤外光を照射し透過または反射した光を測定して構造解析や定量を行う分析手法です。照射された赤外光が分子の振動や回転運動のエネルギーとして吸収され、分子特有の吸収パターン(FT-IRスペクトル)が得られます。未知試料をフーリエ変換赤外分光光度計(以下単に「FT-IR」という)で分析し得られたFT-IRスペクトルと標準試料(既知試料)のFT-IRスペクトルの吸収ピークの位置及び相対的な高さの比率を比較して未知試料の材質を判定します(図3)。

FT-IRスペクトル
図3 FT-IR スペクトル

2.FT-IRの構成

 FT-IRは光源、干渉計、試料室、及び検出器から構成されます。光源から出射された赤外光(波長領域2.5~25μm)を干渉計により干渉波とします。その干渉波が試料を通り透過した光を検出器で測定します(図4)。検出された全波長の光をコンピューター上でフーリエ変換し各波長の強度を計算します。試料を透過させない光の強度(バックグラウンド)を基準とし、試料を透過させた光との強度差を各波長の吸光度または透過率に変換しスペクトルを得ます。以前は分散型赤外分光光度計が主流でしたが、検出器に到達するエネルギーが強い(S/N比が大きい)、測定時間が短いなどの理由から現在はFT-IRが主流です。

FT-IRの構成スペクトル
図4 FT-IR の構成スペクトル

3.有機材料分析/FT-IR分析の紹介

 FT-IR分析は様々な測定方法があり、表に一般的な方法を紹介します。試料の大きさ、形状、分析の目的に応じて測定方法を選択して、解析しやすいFT-IRスペクトルを得ます。

FI-IR分析の測定方法
表  FT-IR 分析の測定方法

4.FT-IR分析の注意点およびその解決策 

 分析試料は単一成分からなる場合が少なくほとんどが複数成分の混合物です。混合物のスペクトルから個々の物質の特定には多くの解析経験が必要です。しかし試料の状況に応じて適切な前処理を行い求める成分の抽出または夾雑物を除去すれば単一成分のFT-IRスペクトルが得られます。前処理の例として溶媒抽出、減圧脱水、遠心分離などが挙げられます。これらの前処理により夾雑物の吸収が除かれたFT-IRスペクトルが得られればより正確な解析が可能となります。図5は水溶性離型剤を有姿で測定したFT-IRスペクトル、図6は水分除去後のFT-IRスペクトルです。前処理で水分の吸収が除かれ離型剤成分の吸収が明確となり解析が容易になります。このような前処理の技術はFT-IR分析の重要な要素と言えます。

有姿で測定したFT-IR スペクトル
図5 有姿で測定したFT-IR スペクトル
水分除去後のFT-IR スペクトル
図6 水分除去後のFT-IR スペクトル

5.微小物の分析/顕微FT-IRとは

  精密な製品や食品の製造では製品に小さな異物や付着物が混入し不具合やクレームとなる場合があります。しかしFT-IRは対象となる微小試料に限った赤外光の照射が難しいためその原因解明が困難です。顕微FT-IRは赤外顕微鏡とFT-IRを組み合わせ干渉計からの赤外光を光学顕微鏡に導き試料に集光して透過光(反射法の場合は反射光)を検出器に導きます。また高感度のMCT検出器〔組成がMercury(水銀)、Cadmium(カドミウム)、Tellurium(テルル)〕を使用し10μm程度の微小試料の測定が可能です。さらに顕微鏡オートステージ上に固定した試料を任意の点で測定して面分析(マッピング分析)が可能です。測定点の間隔、測定点数、測定面積を自由に設定できます。得られた赤外吸収スペクトルから各成分の特徴的な吸収とその強度をプロットして図7(2)のように各成分の分布がみられます。

ダイヤモンドATR による紙上インクの可視像
(1)ダイヤモンドATR による紙上インクの可視像
図7 ダイヤモンドATR による紙上インクの可視像とATR イメージ1)
吸収の分布
左)インクA 由来の吸収の分布 右) インクB 由来の吸収の分布
©サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社
(2)紙上インクのATR イメージ
図7 ダイヤモンドATR による紙上インクの可視像とATR イメージ2)

~顕微FT-IR分析事例  『携帯ゲーム機液晶保護フィルムの分析』~

 台紙を含む保護フィルムをスライドガラスにはさみ(図8(1))手術用ナイフで処理を行いその断面を顕微FT-IRで測定しました。光学顕微鏡で確認すると厚さ約50μm程度の層が5層あります(図8(2))。

顕微FT-IR分析の結果、粘着層と思われるシリコーン樹脂層、樹脂シート層と思われるPET(ポリエチレンテレフタレート)層が認められます(図8(3))。

次に顕微鏡観察写真に示した範囲を面分析しました。シリコーン樹脂特有のC‐Si吸収がある800cm-1の透過率(%T Transmittance)を色分けし示したところ、顕微鏡観察写真から粘着層と思われる領域にシリコーン樹脂の吸収の分布がわかります(図9)。

このように顕微FT-IR分析は微小物の材質判定のみでなく面分析を活用してその分布を確認できる有効な手法と考えられます。

保護フィルムの顕微鏡写真とFT-IR スペクトル
図8 保護フィルムの顕微鏡写真とFT-IR スペクトル
保護フィルムの面分析
図9 保護フィルムの面分析

6.おわりに

 異物や付着物の分析の多くは有機材料と無機材料の混合物が対象です。そのため有機材料を対象とするFT-IR分析だけでは原因解明が困難な場合があります。主に無機材料について元素の定性分析、面分析に使用される電子プローブマイクロアナライザ(EPMA:Electron Probe Micro Analyzer)とFT-IRを組み合わせ分析して有機材料および無機物材料を総合的に評価できます。当社は従来より金属、セラミックス、電子材料などさまざまな固体材料の評価や研究開発、品質管理の支援にFT-IRやEPMAを利用しており、今後も様々な分析技術を組み合わせてお客様の多様なニーズに応えていきたいと思います。

参考文献

1)田隅三生:“赤外分光測定法 基礎と最新手法” 株式会社 エス・ティ・ジャパン
2)サーモフィッシャーサイエンティフィック 株式会社 リサーチグレード赤外顕微システム カタログ

Author 蟹江 庸久Kanie Nobuhisa
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